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提升實驗室分析結果準確度的方法有哪些?

2019-08-28 10:55


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一、誤差的來源和性質

1.系統誤差

系統誤差范圍比較恒定, 一般都可以校正。該類型誤差通常是由某種固定的原因造成的, 產生原因有以下幾個方面:  

(1)?方法誤差。這種誤差是由于分析方法本身造成的, 如重量分析中由于沉淀的少量溶解、共沉現象、灼燒時沉淀的分解和揮發(fā)等, 容量分析中反應進行不完全、反應受干擾離子的影響、指示劑的變色不完全吻合以及其他副反應等使測定值偏高或偏低?! ?/span>

(2)?儀器誤差。這種誤差是由于儀器不夠精密造成的, 如電子天平精密度低、器皿刻度不規(guī)范、儀器制造設備精度低等。

(3)?試劑誤差。這種誤差是由于試劑、純凈水不純造成的, 如試劑中含有被測物質、干擾元素, 基準物質的純度不高等

(4)?操作誤差。這種誤差是由于測定人員的操作過程、環(huán)境條件等造成的, 如操作步驟不規(guī)范、操作中引入雜質、計算不精確、滴定終點判斷不準確等?! ?/span>2.?偶然誤差

是由一些難以察覺、難以控制的偶然外因引起的。例如:產生的原因有以下幾個方面:  

(1)?測定條件的改變, 如測定時環(huán)境溫度、氣壓、濕度的微小波動、儀器性能的微小變化?! ?/span>

(2)?電子天平被雜質污染。

3.絕對誤差和相對誤差  

? ? ? (1)絕對誤差是指測定值與真實值之差, 只能表示絕對值的大小, 不能說明測得值占真實值的比例。相對誤差是指真實值結果中絕對誤差所占的百分比率。

? ? ? (2)絕對誤差和相對誤差都有正值和負值。正值表示分析結果偏高, 負值表示分析結果偏低

二、提高分析結果準確度的方法  

1.減小偶然誤差  

根據誤差理論, 在消除系統誤差的前提下, 如果測定次數越多, 則分析結果的算術平均值越接近真實值。因此, 為減少偶然誤差, 實際操作過程中應多次測定取平均值。但是分析次數越多, 必然消耗較多的藥品、時間和勞力, 使成本費用提高。一般只需分析2~3次, 取算術平均值即可?! ?/span>

2.提高測定水平  

測量者應避免工作中的過失, 增強責任感。實驗室工作人員應嚴格按照規(guī)程操作實驗, 如提高對刻度、滴定終點的判斷, 確保記錄準確, 避免計算錯誤和加錯試劑等。為了保證分析結果的準確度, 必須盡量減少測量誤差。如在重量分析中, 測量步驟是稱重, 操作時就應設法減少稱重誤差?! ?/span>

3.?選擇合適的分析方法  

各種分析方法的準確度是不相同的。例如, 重量分析方法和滴定分析方法的精確度不高, 對于低含量組分的測定很難達到準確結果, 而對于高含量組分的測定仍能獲得比較準確的結果?! ?/span>

4.?消除系統誤差  

(1)用標樣檢查分析中的系統誤差。這是檢驗系統誤差的有效方法。進行對照試驗時, 常用已知準確含量的標準試樣與被測試樣按同樣方法進行分析。也可以采用不同的分析方法進行對比, 或由不同單位的實驗人員分析同一試樣, 由此檢驗測定結果是否準確?! ?/span>

(2) 消除空白影響。由試劑和器皿引入的雜質所造成的系統誤差可用空白試劑來消除??瞻自噭┚褪窃诓患釉嚇拥那闆r下, 按照樣品的分析操作規(guī)程, 在同樣條件下進行分析操作, 所得結果稱為空白值。以試樣分析結果中扣除空白值, 就能得到比較準確的分析結果?! ?/span>

(3)校正儀器。每次進行測定前, 對儀器 (如天平、容量瓶、滴定管等) 進行校正, 可降低儀器精度不高造成的系統誤差。在精確的分析中, 必須進行校準, 并在計算結果時采用校正值。分析結果的校準。為進一步核對分析結果的可靠性, 技術負責人員應對分析結果進行綜合審查。除審查測定流程及計算過程是否正確外, 還應根據分析項目間的相互關系對分析結果進行合理性判斷, 以提高分析結果的準確度。

5.?借助專業(yè)軟件

利用實驗室信息化管理系統LIMS(Laborary Information Management System) 可實現實驗室數字化、規(guī)范化、專業(yè)化,以精準的測評結果為客觀依據,利用互聯網、設備物聯、大數據技術以及AI智能等運用支持下實現實驗室智能化管理,滿足實驗室管理的全方位需求。

5.1實驗流程記錄

根據可研項目,實驗人員對實驗項目對象進行檢測分析。可在LIMS系統中錄入相關信息:從測試原始數據、實驗時間、項目對應的參數結果、以及實驗負責人等信息。根據實際情況直接記錄或統計形成的完整的數據報表、成果分析、可視化圖表、并支持聲像錄入等。此外,測試項目的結果參數全程自動化計算,并進行有效分析和邏輯判斷。實驗結果由管理員審核可生效。審核后的數據可以設置權限進行快速查詢。

5.2數據檢驗

LIMS系統中提供錄入、生成、修改質量控制數據和可視化圖表的功能。該系統能對檢測人員的實驗質量、錯誤進行量化統計,形成統計報表,實現對實驗測試過程的質量監(jiān)督,確?;灲Y果數據的真實性和可靠性。

5.3儀器設備驗證

設備驗證,是指以一定的程序或實測樣品對儀器是否可以得到預期的性能、結果指標進行檢查,根據目的不同,一般可分為IQ、OQ和PQ。

校驗工作是以符合標準物或標準方法所測結果為準,對校正工作過程和結果的檢驗管控,一些分析儀器如生化分析儀還包括質控結果的檢查,相應的驗證信息要進行登記便于后續(xù)查看和跟蹤。

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